In Feed Ads

Pembahasan Penentuan Kadar Klorida Secara Argentometri


LAPORAN PRAKTIKUM RESMIDASAR-DASAR KIMIA ANALITIKPENENTUAN KADAR KLORIDA SECARA ARGENTOMETRI

PENENTUAN KADAR KLORIDA SECARA ARGENTOMETRI Pembahasan Penentuan Kadar Klorida Secara Argentometri

Data Pengamatan


     1.       Penentuan normalitas larutan AgNO3

Volume NaCl (mL)
Volume AgNO3 (mL)
Perubahan warna
Endapan
Awal
Akhir
10
10,8
Kuning
Pink
Putih
10
12
Kuning
Pink
Putih

     2.       Penentuan kadar tiosianat

Volume NaCl (mL)
Volume AgNO3 (mL)
Perubahan warna
Endapan
Awal
Akhir
10
19,6
Putih
Merah
Putih
10
20,6
Putih
Merah
Putih

     3.       Penentuan kadar klorida

Volume NaCl (mL)
Volume AgNO3 (mL)
Perubahan warna
Endapan
Awal
Akhir
10
11,8
Kuning
Nila
Pink
10
13,8
Kuning
Nila
Pink

Perhitungan


     1)      Penentuan normalitas larutan AgNO3 (cara mohr)


a.       Percobaan 1
V1 N1 =V2 N2
10.0,1 = 10,8.N2
N2 =0,0925 N
b.      Percobaan 2
V1 N1 = V2 N2
10.0,1 = 12.N2
N2= 0,083 N
c.       Rata-rata normalitas AgNO3
N rata-rata= 0,0925 + 0,083/2
                       = 0,08775 N

     2)      Penentuan kadar tiosianat


     a)      Percobaan 1
N KSCN = miligrek AgNO3 –miligrek NaCl/Volume titrasi
                = V.N AgNO3-V.N NaCl/Volume titrasi
                =20.0,0878-10.0,1/19,6
                = 0,0388 N
Kadar KSCN = north KSCN.BE KSCN.V KSCN (10ˉ3) x 100%/volume sampel
                = 0,0388.97.19,6.(10ˉ3) x100%/10
                = 0,738 %
     b)       Percobaan 2
N KSCN = miligrek AgNO3 –miligrek NaCl/Volume titrasi
                = V.N AgNO3-V.N NaCl/Volume titrasi
                = 20.0,083-10.0,1/20,6
                = 0,032 N
Kadar KSCN = north KSCN.BE KSCN.V KSCN (10ˉ3) x 100%/volume sampel
                = 0,032.97.20,6.(10ˉ3)x100%/10
                = 0,639 %
     c)       Rata-rata normalitas KSCN
= 0,0388+0,032/2
= 0,0354 N
     d)      Rata-rata kadar KSCN
=0,738%+0,639%/2
=0,6885%

     3)      Penentuan kadar klorida


·         Percobaan 1
Kadar klorida = Vt.N AgNO3.BE Clˉ.(10ˉ3)x100%/Volume sampel
                                = 11,8.0,0925.35,5.(10ˉ3)x100%/10
                                = 0,387%
·         Percobaan 2
Kadar klorida = Vt.N AgNO3.BE Clˉ.(10ˉ3)x100%/Volume sampel
                                = 13,8.0,083.35,5.(10ˉ3)x100%/10
                                = 0,4066%
·         Rata-rata kadar klorida
=0,387%+0,4066%/2
=0,3968%

Persamaan reaksi

     -          Penentuan normalitas larutan AgNO3

2CrO4 + 2H⁺------à Cr2O7 + H2O
2Ag⁺ + 2OHˉ  ↓ -----à H2O
Ag⁺ + Clˉ ---------à AgCl

     -          Penentuan kadar tiosianat

AgNO3 sisa(aq) + NH4SCN ----à AgSCN ↓(Putih) +NH4NO3 (aq)
Fe3⁺ + 2SCNˉ ----à (Fe(SCN)2) (saat terjadi titik ekivalen)
AgNO3 + KSCN ---à AgSCN + KNO3

     -          Penentuan kadar klorida

AgNO3(aq) + NaCl (aq) ---à AgCl ↓ + NaNO3 (aq)


Pembahasan


            Percobaan ini berjudul penentuan kadar klorida secara argentometri.Dalam percobaan ini memiliki tujuan yaitu memahami prinsip dasar titrasi argentometri cara mohr,volhard,dan fajans,menentukan kadar klorida dengan cara argentometri.Alat yang dipergunakan dalam percobaan ini adalah pipet book 10 mL dan pipet ukur 10 mL,buret,labu ukur 100 mL dan 250 mL,statif dan klem,erlenmeyer dan beker drinking glass 250 mL.Sedangkan bahan yang digunakan adalah kristal NH4SCN/KSCN,larutan AgNO3 0,1 N,larutan NaCl,larutan K2CrO4 5%,larutan HNO3 vi N,nitrobensen,larutan amonium ferri sulfat,dan flourescein.
            Titrasi pengendapan adalah titrasi yang berdasarkan prinsip kelarutan.Cara ini yang sering digunakan adalah titrasi argentometri.Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum.Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag⁺ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.Salah satu fungsi pengendapan yaitu argentometri.Argentometri merupakan cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu zat yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag⁺.
            Ada tiga prinsip dalam titrasi argentometri yaitu cara mohr,volhard dan fajans.Cara mohr merupakan pembentukan endapan berwarna antara kelebihan ion perak dengan indikator K2CrO4.Timbulnya endapan perak kromat berwarna merah disamping endapan perak klorida menunjukan titik akhir titrasi.Indikator K2CrO4 tidak dapat digunakan dalam suasana asam.Cara ini tidak dapat digunakan untuk menentukan kadar iodida dan harus berlangsung pada pH 7-10.
     Cara volhard didasarkan pada pembentukan perak tiosianat setelah ion klorida habis bereaksi dengan ion perak dalam suasana asam nitrat.Cara volhard dapat digunakan untuk titrasi langsung dan tidak langsung.Penentuan kadar klorida dapat menggunakan titrasi langsung,sedangkan cara tidak langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar klorida.Pada cara tidak langsung,cuplikan klorida direaksikan dengan perak nitrat berlebih.Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan tiosianat standar yang diketahui konsentrasinya.Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan terbentuknya warna merah dari besi (III) tiosianat.
   Cara Fajans berdasarkan pada adsorpsi indikator pada permukaan endapan AgCl,yang menyebabkan perubahan warna endapan.Titik akhir titrasi dapat diamati pada saat terjasi perubahan endapan dari putih menjadi merah muda (pink),Oleh karena itu indikator adsorpsi merupakan asam atau basa lemah maka pengaturan pH selama titrasi sangat penting.

PENENTUAN KADAR KLORIDA SECARA ARGENTOMETRI Pembahasan Penentuan Kadar Klorida Secara Argentometri

      A.     Penentuan normalitas larutan AgNO3

Metode yang digunakan dalam penentuan normalitas ini yaitu dengan cara mohr,yang digunakan indikator K2CrO4 5%.Penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi kuning.Titrasi dilakukan hingga titik ekivalen.Titik ekivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan puth secara permanen.
Pada percobaan ini dibuat 100 mL larutan NaCl 0,1 north dalam labu ukur lalu diambil 10 mL dan diencerkan hingga 25 mL.Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral.Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral.Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam,maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi;
2CrO4 + 2H⁺ ---à Cr207 + H2O
Sedangkan dalam suasana basa,ion Ag⁺ akan bereaksi dengan OHˉ dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi body of water dengan reaksi;
2Ag⁺ + 2OHˉ  ↓ ---à  H2O
Hasil reaksi berupa endapan AgCl,Ag⁺ dan AgNO3 dengan Clˉ dari NaCl akan bereaksi memebentuk endapan AgCl yang berwarna putih.Setelah ion Clˉ dalam NaCl telah bereaksi semua,maka ion Ag⁺ akan bereaksi dengan ion (CrO4)2- dari K2CrO4 (indikator )yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata.Saat itulah AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl.Keadaan tersebut dinamakan titik ekivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl.Sehingga diperoleh normalitas dari percobaan yang pertama dengan rumus V1.N1= V2.N2 adalah normalitas AgNO3 sebesar 0,095 north dan yang kedua normalitas AgNO3 sebesar 0,083 N.Sedangkan untuk rata-rata normalitas AgNO3 sebesar 0,08775 N.

     B.     Penentuan kadar tiosianat


          Pada percobaan ini digunakan indikator ferri amonium sulfat sebanyak 1 mL (3 tetes).Dengan begitu suasana harus asam,maka pada sistem ditambah five mL HNO3 vi N.Kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak twenty mL dan juga ii mL nitrobensen.Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgSCN,tapi setelah Ag⁺ sisa telah habis .Kelebihan sedikit NH4SCN menyebabkan ion SCN bereaksi dengan Fe3⁺ dari ferri amonium sulfat membentuk kompleks (Fe(SCN)6)3ˉ yang berwarna orange.Setelah sesaat terjadi perubahan warna,berarti titik ekivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan.Reaksi-reaksi yang terjasi sebagai berikut;

 AgNO3 sisa(aq) + NH4SCN ----à AgSCN ↓(Putih) +NH4NO3 (aq)
Fe3⁺ + 2SCNˉ ----à (Fe(SCN)2) (saat terjadi titik ekivalen)
AgNO3 + KSCN ---à AgSCN + KNO3
Hasil percobaan dapat diperoleh dengan rumus north KSCN adalah
N KSCN = miligrek AgNO3 –miligrek NaCl/Volume titrasi
Percobaan 1 north KSCN sebesar 0,0388 N,kemudian menentukan kadar yang akan dicari menggunakan rumus;
Kadar KSCN = north KSCN.BE KSCN.V KSCN (10ˉ3) x 100%/volume sampel
Sehingga diperoleh % KSCN sebesar 0,738% dan percobaan ii north KSCN sebesar 0,032 north dan % KSCN sebesar 0,939%.Sedangkan untuk rata-rata north KSCN adalah 0,0354 n dan kadar sebesar 0,6885%.

   C.      Penentuan kadar klorida


    AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl menggunakan indikator adsorpsi yaitu flourescein.Metode ini disebut dengan metode fajans.Metode ini menggunakan adsorpsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada permukaan endapan,sehingga dapat menimbulkan warna.Pada proses standarisasi diambil atau digunakan 25 mL NaCl kemudian ditambah dengan 1 mL flourescein yang menyebabkan larutan berwarna kuning.Setelah dititrasi dengan AgNO3,maka warna kuning berangsur-angsur berubah orangish dengan endapan berwarna merah muda.Pada saat itulah tercapai titik ekivalen.Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut;
AgNO3(aq) + NaCl (aq) ---à AgCl ↓ + NaNO3 (aq).
    Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orangekarena pengaruh flourescein.Hasil percobaan 1 memperoleh kadar klorida sebesar 0,387% dan percobaan ii diperoleh kadar klorida sebesar 0,4066% sedangkan untuk rata-rata kadar klorida sebesar 0,3968%.
Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan literatur.Hal tersebut dapat disebabkan oleh beberapa faktor yaitu;
-          Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan.
-          Adanya kesalahan teknis dalam titrasi semisal labu ukur yang telah digunakan tidak dicuci kembali.

Kesimpulan


Berdasarkan percobaan yang telah kami lakukan dapat disimpulkan bahwa;
·         Argentometri adalah titrasi pengendapan larutan standar AgNO3.Ada tiga prinsip dalam titrasi argentometri yaitu cara mohr,volhard dan fajans.Prinsip masing-masing cara adalah sebagai berikut;
1.Cara mohr dengan menggunakan indikator K2CrO4
2.Cara volhard engan mengunakan indikator ferri amonium sulfat
3.Cara fajans dengan menggunakan indikator flourescein
·         Kadar klorida pada percobaan 1 sebesar 0,387% dan percobaan ii sebesar 0,4066% maka kadar klorida rata-rata sebesar 0,3968%.


Jawaban Pertanyaan


1.Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan diatas.

Jawab : Persamaan reaksi
-          Penentuan normalitas larutan AgNO3
2CrO4 + 2H⁺------à Cr2O7 + H2O
2Ag⁺ + 2OHˉ  ↓ -----à H2O
Ag⁺ + Clˉ ---------à AgCl
-          Penentuan kadar tiosianat
AgNO3 sisa(aq) + NH4SCN ----à AgSCN ↓(Putih) +NH4NO3 (aq)
Fe3⁺ + 2SCNˉ ----à (Fe(SCN)2) (saat terjadi titik ekivalen)
AgNO3 + KSCN ---à AgSCN + KNO3
-          Penentuan kadar klorida
AgNO3(aq) + NaCl (aq) ---à AgCl ↓ + NaNO3 (aq)

2. Jelaskan penambaha nitrobensen pada titrasi cara volhard ?

Jawab: Fungsi penambahan nitrobensen pada titrasi cara volhard adalah menyelubungi endapan AgCl agar tidak terurai menjadi ion Ag dan Clˉ sehingga ion tidak bereaksi dengan SCNˉ.

3.Pada cara volhard AgCl,yang terbentuk ada kemungkinan bereaksi dengan ion SCNˉsebelum ion tersebut bereaksi dengan Fe3.
AgCl + SCNˉ ---à AgSCN + Clˉ
Usaha apa yang perlu dilakukan agar reaksi tersebut tidak terjadi?

Jawab : Untuk menghidari reaksi antara AgCl dengan SCNˉ usaha yang perlu dilakukan yaitu dengan menambahkan nitrobensen sebelum titrasi balik berlangsung atau mengeluarkan endapan AgCl sehingga endapan AgCl tidak dapat bereaksi dengan SCNˉ.

4.Jelaskan sumber kesalahan yang mungkin terjadi dalam titrasi argentometri!

Jawab: Sumber kesalahan yang mungkin terjadi adalah;
-          Kelebihan titran
-          Indikator bereaksi dengan titrasi
-          Indikator bereaksi dengan analit
-          Kesalahan pengukuran yang disebabkan oleh indra dan instrumen.

5.Apakah fungsi penambahan ferri amonium sulfat pada cara volhard?

Jawab : Fungsi penambahan ferri amonium sulfat pada cara volhard uaitu sebagai indikator yang digunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat dan untuk menstabilkan SCNˉ.

Daftar Pustaka



  • -  Agung,T.U.2009.Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan Metode Argentometri.Medan:Universitas Sumatra Utara.
  • -          Day dan Underwood.1992.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.Jakarta:Gramedia.
  • -          Khopkar,S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:UI Press.
  • -          W.Harjadi.1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia Pustaka.




Iklan Atas Artikel

Iklan Tengah Artikel 1

Iklan Tengah Artikel 2

Iklan Bawah Artikel