Pembahasan Penentuan Besi (Iii) Oksida Secara Gravimetri

PEMBAHASAN LAPORAN PRAKTIUKM RESMI
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PENENTUAN BESI (III) OKSIDA SECARA GRAVIMETRI



 Percobaan yang berjudul penentuan besi  Pembahasan Penentuan Besi (III) Oksida Secara Gravimetri



Data Pengamatan


No.
Data hasil pengamatan
Massa (gram)
1.
Massa garam mohr
1,3
2.
Massa krus
22,1
3.
Massa krus dan endapan
11,56
4.
Massa endapan Fe2O3
0,46

Perhitungan 


Massa Fe3+ = ii Ar Fe/Mr Fe2O3 x Massa Fe2O3
= 2.56/160 x 0,46
=0,322 gram
Kadar % iron (III) = massa Fe/massa garam mohr x 100%
= 0,322/1,3 x 100%
=24,77%

Pembahasan


    Percobaan yang berjudul penentuan besi (III) oksida secara gravimetric memiliki tujuan untuk memahami prinsip dasar metode gravimetric dan menentukan kadar besi dalam garam mohr. Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini antara lain;alat yang digunakan adalah pengaduk,kompor listrik,kasa,corong,kertas saring,Erlenmeyer,beker drinking glass 250 mL,krus porselen,oven,tungku pembakar,mufflefurnace,dan gelas ukur 10 dan 100 mL. Sedangkan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Kristal garam mohr,larutan HCL 1:1,larutan ammonia 1:1,larutan asam nitrat pekat,dan larutan ammonium nitrat 1%.
    Gravimetric merupakan salah satu metode analisis terhadap kualitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dari pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetric meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama,adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor koreksi dapat ditentukan.
    Prinsip dari gravimetric pengendapan adalah analit direaksikan sehingga terjadi pengendapan dan endapan tersebut ditimbang. Larutan yang mengandung garam (III) diolah dengan larutan ammonia yang sedikit berlebih untuk mengendapkan oksida terhidrasi Fe2O3.x H2O. endapan tidak mempunyai komposisi stoikiometri yang tetap tetapi mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda. Sebagian terikat secara kimia dan sebagian teradsorbsi. Persamaan reaksi untuk pengendapan besi (III) oksida terhidrasi adalah sebagai berikut;

( Fe(H2O)6 )3+ (aq) + three NH3 (aq) ß---à Fe(H2O)3(OH)3 (s) + NH4+ (aq) 
Atau
Fe3+ (aq) + three NH3 (aq) + 2H2O (l) ß--à Fe(OH)3 (s) + three NH4+ (aq)

 Percobaan yang berjudul penentuan besi  Pembahasan Penentuan Besi (III) Oksida Secara Gravimetri


    Pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menimbang 1,3 gram Kristal garam mohr dan memasukkanya  ke dalam beaker glass. Kristal garam mohr ini berwarna putih kehijauan. Lalu mengencerkan garam mohr dengan fifty mL akuades dan menambahkan larutan HCL 1:1. Ini bertujuan agar tidak terjadi hidrolisis pada garam mohr. Langkah selanjutnya menambahkan ii mL asam nitrat pekat dan mengaduk lalu dipanaskan larutan tersebut hingga berwarna kuning. Warna larutan menjadi kuning karena pada larutan tersebut terbentuk kation-kation Fe3+. Penambahan asam nitrat dengan pemanasan ini berfungsi untuk mengatur keadaan larutan dengan mengubah ion Fe(II) menjadi Fe(III) sesuai reaksi berikut ini;

 Fe2+ (aq) + HNO3 (aq) ----à Fe3+ (aq) +e-

    Larutan berwarna kuning masih tetap dipanaskan sambil mengencerkan hingga book 200 mL dengan akuades. Pemanasan dilanjutkan hingga kira-kira ii menit lamanya. Setelah dipanaskan menambahkan sedikit demi sedikit larutan ammonia 1:1 hingga terbentuk endapan hitam kehijauan. Larutan ammonia 1:1 ditambahkan secukupnya hingga endapan terbentuk pada larutan konstan. Besi (III) oksida terhidrasi memiliki kecenderungan besar untuk mengadsorbsi ion-ion lain yang ada. Jika pengendapan dilakukan dan larutan basa,ion-ion pertama yang teradsorbsi adalah ion hidroksida,ion-ion ini dengan mudah menahan adsorbs ion kedua positif yang mungkin ada. Apabila terdapat ion ammonium berlebih dalam larutan yang diendapkan dan dalam larutan pencuci,adsorbs kation lain dapat dijaga seminimal mungkin karena garam ammonium ketika endapan dipijarkan ,selanjutnya mendinginkan larutan pada udara terbuka,reaksi yang terjadi adalah;

Fe3+  (aq) + 3NH3 (aq) + three body of water (l) ----à Fe(OH)3 (s) + 3NH4+ (aq)

    Langkah selanjutnya adalah menyaring larutan dengan kertas saring dan membuang filtratnya. Penyaringan ini dilakukan dua kali dan sebelum penyaringan kedua dilakukan, menambahkan 100 ml ammonium nitrat 1% yang telah dipanaskan ke dalam endapan. Endapan besi (III) oksida paling baik dicuci secara dekantasi, karena cairan mengalir melalui saluran-saluran kecil dan bukan merembes. Pemanasan endapan yang ditambahkan ammonium nitrat berfungsi untuk mencegah peptisasi dan pembentukan bahan yang mirip lender dan membebaskan filtrate dari endapan. Persamaan reaksinya sebagai berikut :

Fe3+ (aq) + NH4OH (aq)--à iron (OH)3 (s)

    Pada tahap selanjutnya dilakukan penyaringan filtrate kembali dengan menggunakan 100 ml ammonium nitrat 1% yang telah dipanaskan. Kemudian, endapan yang telah terbentuk dari kertas saring dimasukan dalam krus porselen pemijaran harus dilakukan dalam keadaan oksidasi yang baik terutama saat pembakaran kertas saring karena dapat menimbulkan reparsial menjadi oksida magnetic Fe1O4. Produk-produk reduksi hanya dengan lambat diubah menjadi besi (III) oksida. Setelah pemanasan lebih lanjut dengan udara yang dapat masuk dengan bebas. Reduksi ini dapat dihindarkan dengan cara mengahabiskan karbon dengan api kecil untuk mencegah masuknya gas-gas produksi nyala api persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut :

Fe(oH)3(s) à Fe2O3 (s)

    Langkah terakhir adalah mendinginkan dan menimbang hasil percobaan. Massa endapan dan krus adalah 22,56 gram. Massa endapan adalah endapan dan krus dikurangi dengan massa krus kosom.
Massa endapan = 22,56 – 22,1
= 0,46 gram
Dalam percobaan ini diperoleh endapan berwarna merah bata dan membentuk abu, kadar iron dapat  ditentukan melalui perhitungan :
Massa iron = 2.Ar.Fe/Mr.Fe2O3  x massa Fe2O3
   =  2.56/160 x 0,41
   = 0,322 gram
Kadar % iron (III)  = massa iron (III)/massa garam molir x 100%
= 0,322/1,3 x 100%
= 24,77%


Kesimpulan


Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disumpilkan bahwa :
1. Gravimetri adalah teknik yang dilakukan dengan cara pengendapan dan diikuti dengan penimbangan. Prinsip dasar gravimetric adalah :
a. Melarutkan analit
b. Mengatur keadaan larutan
c. Membentuk endapan
d. Menumbuhkan Kristal endapan
e. Menyaring dan mencuci endapan
f. Memanaskan dan memijarkan endapan
g. Mendinginkan dan menimbang
2. Kadar besi (III) dalam garam molir adalah 24,77%

Jawaban Pertanyaan


1. Apakah fungsi penambahan HCl 1:1 pada pelarutan garam mohr?
Jawab : 
Fungsi penambahan HCl 1:1 pada pelarutan garam mohr :
a. Untuk mengatur keadaan larutan. Dalam garam mohr (Fe(NH)4)2 (so4)2 6H2O mengandung Fe2+ sehingga penambahan HCl 1:1 mencegah terjadinya hidrolis pada garam mohr.
b. Untuk melarutkan Fe.
c. Untuk mengoksidasi besi ke keadaan oksidasi +3
2. Bandingan rumus senyawa besi yang terjadi setelah pengendapan dengan amonia dan setelah penguapan pada temperature 500*C! 
Jawab :
a. Setelah pengendapan dengan ammonia
Fe3+ (aq) + NH4oH (aq) à iron (oH)3 (s)
b. Setelah penguapan pada suhu 500*C
iron (oH)3 (s) à Fe2O3 (s)
3. Bagaimana cara menghitung kadar besi dalam garam mohr?
Jawab : 
a. Menimbang massa krus kosong (Mo)
b. Menimbang massa krus + endapan (M1)
c. Menghitung massa endapan (M1-Mo) dan massa Fe2o3
d. Menghitung kadar besi (Fe)
Garam mohr + NHo3à Fe2o3
Fe3+(aq) + three NH3 (aq) + three H2o (l) à iron (oH)3(s) + 3NH4+(aq)
Merah coklat à Fe2o3(s) +H2O (l) a gram
Massa iron dalam Fe2o3 = 2.Ar.Fe/Mr.Fe2o3 x a gram = half dozen gram
Kadar besi dalam garam mohr = half dozen gram/massa garam mohr x 100% = x
Hasil percobaan :
Massa iron = 2.Ar.Fe/Mr.Fe2o3  x  a gram  =
% iron (III) = massa Fe3+/ massa garam mohr  x  100% =
4. Jelaskan fungsi penambahan asam nitrat pekat dalam percobaan ini?
Jawab :
Fungsi penambahan asam nitrat pekat dalam percobaan ini adalah untuk mengoksidasi besi ke dalan keadaan oksidasi +3.
Fe2+(aq) + HNO3 (aq) àFe3+(aq)

Daftar Pustaka


  • Day, R.A. Underword A.L.1986.Kimia Analisis Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.
  • Ibnu, M. sodig.2005.Kimia Analitik 1.Malang:UNM press.
  • Khopkar.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:UI press.
  • Tim penyusun Kimia Analisis.2015.Buku Petunjuk Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik.Yogyakarta:FMIPA UNY.
  • Zulfikar.2010.Gravimetri.www.chem-is-try.org:30 Mei 2016.






Yogyakarta, 24 Nov 2018
Praktikan

Sahril Fadila

0 Response to "Pembahasan Penentuan Besi (Iii) Oksida Secara Gravimetri"

Posting Komentar

Iklan Atas Artikel

Iklan Tengah Artikel 1

Iklan Tengah Artikel 2

Iklan Bawah Artikel